Freiburger historische Bestände - digital

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I. Teil.

Darstellung und Derivate des Aldehyds.

Gewinnung des Aldehyds.

Während Düll den Körper durch Einwirkung von Oxalsäure
auf Lävulose erhalten hatte, wurde bei meinen Versuchen
stets Rohrzucker als Ausgangsmaterial verwendet. Eine
Reihe von Vorversuchen ergab als günstigste Bedingungen der
Bildung des Produktes:

Erhitzen im Dampftopfe bei drei Atmosphären Druck
während einer Zeitdauer von drei Stunden unter Anwendung
von 0,3 °/o Oxalsäure

Bei Verlängerung des Prozesses auf vier oder fünf Stunden
erleidet der gebildete Aldehyd eine weitere Veränderung, die
zersetzenden Nebenreaktionen nehmen zu; Anwendung von mehr
Säure wirkt ähnlich; bei weniger als dreistündiger Einwirkung
oder Zusatz geringerer Säuremenge wird nur ein kleiner Teil
des Rohrzuckers in den Bereich der Reaktion gezogen. Bei
Lävulose ist zur Erzielung der besten Ausbeute 0,2 °/0 Oxalsäure
erforderlich.

Die Operation wurde zunächst mit 450 g Rohrzucker in
15 °/0 Lösung und entsprechender Säuremenge ausgeführt.
Die Flüssigkeit ist nach erfolgter Einwirkung braun gefärbt;
sie zeigt Furfurolgeruch, die Dämpfe wirken lebhaft auf
Anilinacetat-Papier. Gleichzeitig ist die Ausscheidung von
Humin erfolgt, trotz des voluminösen Aussehens aber ohne
Belang. Die noch heisse Reaktionsflüssigkeit wird mit kohlensaurem
Kalk neutralisiert. Die berechnete Quantität an letzterem
reicht zur völligen Absättigung nicht hin, infolge des
nicht zu vermeidenden teilweisen Uebergangs des Aldehyds in
Lävulinsäure, wovon später die Rede sein wird. Die gelösten,