Freiburger historische Bestände - digital

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Für die Darstellung von Methylfurfurolanhydrid erwies
es sich am günstigsten die oben besprochene Bildungsweise
mit der Entstehung bei der Destillation zu combinieren.

In kleinen Portionen wird der Aldehyd zunächst einer
Destillation unter starker Luftverdünnimg unterworfen. Die
Temperatur ist möglichst rasch auf 190° zu bringen, was
erreicht wird dadurch, dass man die Flüssigkeit im stark-
wandigen Fraktionierkolben von oben herab und von seitwärts
erhitzt; das lästige Stossen und Ueberspritzen wird auf diese
Weise vermieden. Bei 190° wird die Vorlage gewechselt und
mit dem Erhitzen in gleicher Art fortgefahren bis etwa 270°.
Die Flüssigkeit geht zum grössten Teil bis zu dieser Temperaturhöhe
über, dann folgt noch eine kleine Zersetzung mit
geringer Dampfbildung. Das Destillat erstarrt nur zum
kleineren Teil direkt; nach eintägigem Stehen im luftleeren
Exsiccator aber ist vollständiges Festwerden erfolgt; das bei
der Destillation erhaltene Gemenge beider Körper hat das abspaltbare
Wasser abgegeben. Auf dem Thonteller wird die
vorhandene Mutterlauge gut abgesaugt, die Masse etwas mit
Aether gewaschen, das Produkt sodann wiederholt aus Alkohol
mittlerer Concentration unter Behandeln mit Tierkohle um-
krystallisiert. Es werden so rein weisse Nadeln erhalten. Die
ausgeführten Analysen haben folgende Werte ergeben:

Berechnet für Gefunden:
C6H502-0-C6E&02

C = 61,54°/0 61,30 °/o 61,5,5 °/9

H= 4,28 °/0 4,31 °/0 4,53 °/0

Aus zwei Molekülen Aldehyd ist demnach ein Molekül
Wasser ausgetreten:

2C6H603-H20 = (C6H502)2 -0

Da unter Wahrung der Aldehydnatur nur zwei Hydroxyle
zwischen zwei Molekülen Aldehyd sich condensieren können,